微量水分測(cè)定儀使用方法及操作步驟

一、滴定池的清洗，干燥和裝配

1、（新配滴定池除外）使用過的滴定池應(yīng)把所有的磨口打開，放在大約恒溫80℃的干燥箱內(nèi)烘干約1小時(shí)左右，取出自然冷卻后再用。或者用丙酮或無水乙醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。

2、將約120毫升左右的試劑用漏斗注入陽極室，再裝上電解電極，通過干燥管插口注入約5毫升試劑，陰、陽極室的液面高度要基本一致。

3、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將粉裝入，然后將進(jìn)樣口裝好（裝配圖2）。把攪拌子小心放入池瓶，然后裝上測(cè)量電極，裝上干燥管。當(dāng)使用環(huán)境濕度大或試樣要求精度高時(shí)，應(yīng)在各磨口處薄薄的涂上一層真空脂或凡士林，然后輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。

3、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內(nèi)，先把測(cè)量電極插入測(cè)量插座，然后把電解電極插入電解插座（左邊插電解電極，右邊插測(cè)量電極電極）。

4、試劑的初始平衡（新試劑為黑褐色，）用100微升進(jìn)樣器抽取100微升純凈水，從進(jìn)樣口慢慢的注入，邊注入邊觀察試劑顏色的變化，試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí)同時(shí)，測(cè)量電位和電解電流有數(shù)字顯示時(shí)，儀器開始計(jì)數(shù)。此時(shí)應(yīng)立即停止進(jìn)水。初始平衡大約20分鐘即可達(dá)到終點(diǎn)。

5、空白電流的**

滴定池注入試劑難免要進(jìn)入空氣，儀器初始平衡后也難免產(chǎn)生空白電流，可用下述方法能縮短平衡時(shí)間。當(dāng)?shù)味ㄋ俣认陆祷虻狡胶恻c(diǎn)時(shí)，關(guān)閉攪拌。把滴定池拿起來，搖晃電解池瓶，使試劑充分吸收池瓶?jī)?nèi)空氣中的水分，再把電解池放回?cái)嚢杵鳎陨线^程重復(fù)幾次即能縮短平衡時(shí)間。

6、儀器的試劑使用時(shí)間過長(zhǎng)，在1―2小時(shí)內(nèi)還慢慢計(jì)數(shù)，測(cè)量電位仍有數(shù)字顯示，達(dá)不到終點(diǎn)時(shí)，說明試劑已失效必須更換新試劑。